食品安全標準食品中鉻的測定

1  范圍

   本標準規(guī)定了食品中鉻測定的原子吸收石墨爐法。

   本標準適用于食品中鉻的含量測定。

2  原理

試樣經(jīng)消解處理后,采用石墨爐原子吸收光譜法，在357.9 nm處測定吸光度，與標準系列比較定量。

3  試劑

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

3.1  硝酸（HNO₃）。

3.2  高氯酸（HClO₄）。

3.3  硝酸溶液（5＋95）：量取50 mL硝酸加入950 mL水中。

3.4  硝酸溶液（1＋1）：硝酸加水等體積混合。

3.5  鉻標準儲備液（1 mg/mL）：稱取基準物質重鉻酸鉀（110℃，烘2 h）1.4315 g鉻。溶于水中，移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.000 mg。或購置鉻標準儲備液（1.00 mg/mL）：由標準物質研究中心提供。

3.6  鉻標準使用液（100 ng/mL）：將鉻標準儲備液用硝酸溶液（5＋95）逐級稀釋，配成每毫升相當于100 ng鉻，期1個月。

3.7  磷酸二氫銨溶液（20.0 g/L）：稱取2.0 g磷酸二氫銨，用硝酸溶液（5＋95）定容至100 mL。

3.8  磷酸銨（20.0 g/L）：稱取2.0 g磷酸二氫銨，用硝酸溶液（5＋95）定容至100 mL。

3.9  高純度氬氣（純度> 99.99 %）

4 儀器設備

4.1  原子吸收光譜儀，配石墨爐原子化器，附鉻空心陰極燈，熱解涂層石墨管。

4.2  密閉微波消解系統(tǒng)。

4.3  可調式控溫電熱爐。

4.4  可調式控溫電熱板。

4.5  高壓消解器，配有消解內罐。

4.6  高溫爐。

4.7  恒溫干燥箱。

4.8  天平，感量0.1 mg。

5 分析步驟

5.1  試樣的預處理

5.1.1  糧食、豆類等去除雜物后，磨碎，過20 目篩，裝入潔凈的容器內，作為試樣。密封，并標明標記，試樣應于室溫下保存。

5.1.2  蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機打成勻漿，裝入潔凈的容器內，作為試樣。密封，并標明標記。試樣應于冰箱冷藏室保存。

5.2 樣品消解

5.2.1 微波消解：稱取0.2 g～0.6 g試樣于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣（消解條件參見附錄A）。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃～160℃趕酸。消解罐放冷后，將消化液轉移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3次，合并洗滌液，定容。同時做試劑空白試驗。

5.2.2 濕法消解：稱取0.5 g～3 g試樣于消化管中，加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸，在控溫電熱爐上消解（參考條件：120℃/0.5 h～1 h、升至180℃/2 h～4 h、升至200℃～220℃）. 若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻后用水定容至10 mL。同時做試劑空白試驗。

5.2.3 高壓消解：稱取樣品0.3 g～1 g于消解內罐中，加入5 mL硝酸，浸泡過夜。旋緊消解外罐，放入恒溫干燥箱，于140℃～160℃下保持4 h～5 h。冷卻至室溫，緩慢旋松外罐，取出消解內罐，放在控溫電熱板上于140℃～160℃趕酸。冷卻后將消化液轉移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌內罐和內蓋2～3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容。同時做試劑空白試驗。

5.2.4 干式消解法：稱取0.5 g～3 g試樣于瓷坩堝中，加人1 mL～2 mL硝酸，浸泡1h以上，將坩堝置于電熱板上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉移至高溫爐中，于550 ℃恒溫3 h～4 h。對于灰化不的試樣，取出冷卻，加數(shù)滴硝酸，再轉入550 ℃高溫爐中，繼續(xù)灰化1 h～2 h，至試樣呈白灰狀，從高溫爐取出冷卻，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至10 mL。同時，按上述方法作空白試驗。

5.3 測定

5.3.1  標準系列的制備：分別吸取鉻標準使用液（100 ng/ml）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00，于25 ml容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。各量瓶中每毫升分別相當于0，2.00，4.00，8.00，12.0，16.0 ng鉻。或采用石墨爐自動進樣器自動配制。

5.3.2  儀器參考條件：將石墨爐原子吸收光譜儀調試至測鉻狀態(tài).儀器條件為：波長357.9 nm,狹縫 0.2 nm，燈電流7 mA。 升溫程序參考附錄B。

5.3.3  標準曲線的制作：將標準系列工作液按濃度由低到高的順序分別取10 μL，注入石墨管，原子化后測其吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。

5.3.4  試樣溶液測定：在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分別注入石墨管，測其吸光度值，與標準系列比較定量。對有干擾的試樣應注人5 μL（可根據(jù)使用儀器選擇進樣量）的磷酸二氫銨溶液（20.0 g/L）或磷酸銨（20.0 g/L）基體改進劑（標準系列亦然）。

6 結果計算

試樣中鉻的含量按式（1）計算：

……………………………………（1）

式中：

X ——試樣中鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C ——測定樣液中鉻的含量，單位為微克每升（ng/mL）；

C₀ ——空白液中鉻的含量，單位為微克每升（ng/mL）；

V ——樣品消化液的定容總體積，單位為毫升（mL）；

m ——樣品稱樣量，單位為克（g）。

計算結果保留兩位數(shù)字。

7  精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。

8  其它

當稱樣量0.5 g，定容量10 mL時，本標準的檢出限（LOD）為 8 μg/kg，定量限（LOQ）為 30 μg/kg。

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